LUẬN VĂN XÁC ĐỊNH HÀM HẤP THU TỔNG QUÁT DÙNG NHIỄU XẠ X QUANG CHO BỀ MẶT ELLIPSOID SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP ĐO y

MỞ ĐẦU

1. Đặt vấn đề

Ứng suất dư tồn tại trong chi tiết, phát sinh trong quá trình gia công nhiệt, gia công cơ hoặc quá trình luyện thép, là nguyên nhân gây biến dạng hoặc phá hủy chi tiết. Do đó, xác định ứng suất dư đóng vai trò quan trọng trong quá trình xử lý và cải thiện điều kiện làm việc của chi tiết.

Ngày nay, các phương pháp đo lường ứng suất không phá hủy được nghiên cứu và ứng dụng ngày càng nhiều. Trong đó, phương pháp nhiễu xạ X quang được sử dụng phổ biến với ưu điểm rõ rệt: xác định chính xác ứng suất dư và dễ dàng tự động hóa.

Trong phương pháp nhiễu xạ X quang, ứng suất dư được xác định từ vị trí đỉnh của đường nhiễu xạ. Để xác định đúng vị trí đỉnh của đường nhiễu xạ thì việc tính toán ảnh hưởng của hệ số LPA (yếu tố Lotentz, yếu tố phân cực và yếu tố hấp thụ) đối với chi tiết phải chính xác. Yếu tố Lorenzt và yếu tố phân cực, đã có nhiều phép đo phổ biến, ít tác động đến vị trí đỉnh hơn so với yếu tố hấp thụ. Vì vậy việc nghiên cứu yếu tố hấp thụ này có vai trò quan trọng đối với phương pháp đo ứng suất dùng nhiễu xạ X quang. Koistinen đã lần đầu tìm ra công thức tính hệ số hấp thụ bằng phương pháp đo Ω (iso-inclination) cố định góc ψ. Tuy nhiên, đo lường ứng suất bằng nhiễu xạ còn sử dụng các phương pháp đo khác như phép đo Ω cố định góc ψ₀ và phép đo ψ (side-inclination) cố định góc η và η₀. Hơn thế nữa, việc xác định ứng suất trên một diện tích bề mặt mẫu sẽ giới hạn diện tích chiếu xạ tia X. Điều này sẽ làm cho cường độ nhiễu xạ giảm, khi chiếu xạ trên một diện tích giới hạn với góc ψ tăng. Do đó, diện tích chiếu xạ này phải được tính đến.

Từ các phương pháp nhiễu xạ Ω (iso-inclination) và ψ (side-inclination) dẫn đến hai trường hợp tính toán là giới hạn và không giới hạn diện tích chiếu xạ. Vì tác động của hệ số LPA đến giá trị ứng suất phụ thuộc vào bề rộng đường nhiễu xạ, nên ảnh hưởng của hệ số LPA cần được kiểm tra trên các vật mẫu có bề rộng đường nhiễu xạ khác nhau. Chiều sâu nhiễu xạ cũng cần được kiểm tra và so sánh với nhiều phương pháp đo.

Diện tích chiếu xạ của tia X tương đối nhỏ (1mm² ¸ 100mm²) nên khi nhiễu xạ lên mẫu phẳng hoặc mẫu có bán kính cong lớn thì xem phần tiếp xúc giữa tia X và mẫu đo là mặt phẳng. Nhưng khi bán kính cong của mẫu giảm thì sự tiếp xúc giữa tia X và mẫu đo là mặt cong, độ cong này của mẫu sẽ ảnh hưởng trực tiếp tới giá trị hấp thu tia X của mẫu. Tuy nhiên, trong các máy nhiễu xạ đơn tinh thể hiện nay chỉ áp dụng công thức hấp thu trên bề mặt phẳng để tính toán cho nhiều trường hợp khác nhau. Điều này dẫn tới kết quả đo có sai số khi nhiễu xạ lên mặt cong. Do đó, việc xác định hàm hấp thu tổng quát có thể áp dụng cho cả mặt phẳng và mặt cong là vấn đề cấp thiết hiện nay.

2. Tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước

2.1 Nghiên cứu ở ngoài nước

-         Cullity đã chứng minh cường độ nhiễu xạ bị hấp thụ trên bề mặt phẳng. Từ công thức của Cullity, Koistinen tìm ra công thức hàm hấp thụ tia X trên một mặt phẳng với phương pháp đo kiểu y. Các nghiên cứu này đã mở ra một hướng đi mới góp phần xác định chính xác các yếu tố ảnh hưởng đến cường độ nhiễu xạ tia X.

-         Taizo Oguri đã tìm ra hàm hấp thu trên bề mặt trụ và bề mặt cầu với diện tích chiếu xạ bị giới hạn. Trong nghiên cứu này, Taizo chỉ xét các phân tố nhiễu xạ từ bề mặt vật mẫu tới một lớp vật liệu có chiều sâu thấm τ₀ (khi góc ω = ψ = 0⁰). Tuy nhiên, tia X không phải dừng lại tại chiều sâu thấm τ₀ (chiếm 96% năng lượng tia X) mà còn tiếp tục xuyên qua.Vì thế nếu chỉ dừng lại tại chiều sâu thấm τ₀ khi nghiên cứu nhiễu xạ sẽ dẫn tới sai sót trong giá trị cường độ tổng.

-         Thầy Lê Chí Cương đã nghiên cứu hàm hấp thu trên bề mặt phẳng cho các phương pháp đo y và W khi giới hạn và không giới hạn diện tích nhiễu xạ. Đây là một nghiên cứu hoàn thiện, làm cơ sở cho các nghiên cứu, tính toán sau này.

2.2 Nghiên cứu ở trong nước

-         Lê Minh Tấn đã xác định hàm hấp thụ trên bề mặt hình trụ bằng phương pháp đo kiểu y cố định góc tới h và h_o mà không khống chế tiết diện tia X. Trong nghiên cứu này, tác giả đã không đề cập tới chiều dài trụ và không thể hiện giá trị chiều dài xuyên thấu d cụ thể.

-         Nguyễn Thị Hồng đã nghiên cứu hàm hấp thu trong phương pháp đo kiểu W  không giới hạn diện tích tia X trên bề mặt Ellipsoid. Nghiên cứu này đã đưa ra được hàm hấp thu trên bề mặt tổng quát, có thể áp dụng trên các bề mặt khác nhau bằng phương pháp đo W. Tuy nhiên, chị Hồng vẫn chưa đưa ra được một áp dụng cụ thể nào.

-         Nguyễn Vĩnh Phối nghiên cứu hàm hấp thu trên vật liệu phi đẳng hướng, dạng mặt phẳng, bằng phương pháp đo ψ, Ω. Tác giả đã vận dụng nhiều giả thuyết đàn hồi tia X áp dụng cho vật liệu Texture và tiến hành mô phỏng cho các trường hợp khác nhau. Nghiên cứu đã mở ra hướng đi mới, áp dụng phương pháp nhiễu xạ X quang cho vật liệu phi đẳng hướng để xác định ứng suất dư.

Ở Việt Nam, nhu cầu tính toán ứng suất dư trên chi tiết máy ngày càng tăng, trong khi đó các nghiên cứu về tính ứng suất dùng nhiễu xạ X quang vẫn còn nhiều thiếu sót và chưa hoàn chỉnh. Xuất phát từ lý do đó, tác giả chọn đề tài: “Xác định hàm hấp thu tổng quát dùng nhiễu xạ X quang cho bề mặt Ellipsoid sử dụng phương pháp đo y”, với mong muốn góp phần xây dựng và phát triển lĩnh vực nghiên cứu ứng suất dư dùng nhiễu xạ X quang.

3. Mục đích của đề tài

Xác định ảnh hưởng của biên dạng vật mẫu tới giá trị hấp thu khi nhiễu xạ X quang. Xác định công thức hấp thu tổng quát áp dụng cho cả mặt phẳng và mặt cong.

4. Ý nghĩa của đề tài

4.1 Ý nghĩa khoa học

Tìm được hàm hấp thụ tổng quát áp dụng cho cả mặt phẳng và mặt cong. Qua đó hạn chế sai số khi tính toán cho các bề mặt khác nhau.

4.2 Ý nghĩa thực tiễn

Hoàn thiện các phương pháp xác định hệ số hấp thụ còn thiếu. Từ kết quả đạt được, tiến hành ứng dụng vào trong các máy nhiễu xạ đơn tinh thể hiện nay.

5. Đối tượng và khách thể nghiên cứu

-         Đối tượng nghiên cứu: sự hấp thụ tia X khi nhiễu xạ X quang của vật mẫu có biên dạng Ellipsoid.

-         Khách thể nghiên cứu: đặc tính nhiễu xạ X quang; cấu trúc, biên dạng vật mẫu; các phương pháp đo; các phương pháp tính toán,…

6. Nhiệm vụ của đề tài và giới hạn đề tài

Nghiên cứu đặc tính của tia X, sự ảnh hưởng của biên dạng vật mẫu đến sự hấp thụ tia X. Thông qua đó tác giả xác định hàm hấp thu của bề mặt Ellipsoid khi nhiễu xạ X quang, sử dụng phương pháp đo y. Biến đổi công thức tìm được để áp dụng cho bề mặt phẳng và bề mặt cong.

Bề mặt Ellipsoid nghiên cứu được giới hạn với kích thước R₁ = R₂ = R_a,        R₃ = R_b. Sử dụng phương pháp đo y, cố định góc η và cố định góc η₀. Tia X sử dụng có đặc tính Cr – Kα, có hệ số hấp thụ µ = 873.3 cm^-1.

7. Phương pháp nghiên cứu

-         Nghiên cứu lý thuyết cấu trúc tinh thể và lý thuyết nhiễu xạ X quang. Tham khảo các tài liệu liên quan đến sự hấp thụ của vật liệu.

-         Nghiên cứu các phương pháp toán học, phần tử hữu hạn để giải quyết các tích phân trong luận văn.

-         Sử dụng phần mềm Matlab 2010a để giải quyết các phương trình toán học. Các hình được vẽ bằng phần mềm Autocad 2007.

8. Kết cấu của luận văn

Nội dung thuyết minh của luận văn bao gồm:

-         Phần mở đầu.

-         Chương 1: Tổng quan.

-         Chương 2: Cơ sở lý thuyết.

-         Chương 3: Xây dựng mô hình bài toán.

-         Chương 4: Khảo sát hàm hấp thu tổng quát.

-         Kết luận và kiến nghị.

-         Tài liệu tham khảo.

-         Phụ lục.

Chương 1

TỔNG QUAN

1.1  Giới thiệu về tia X

Tia X quang được phát hiện vào năm 1895 bởi Rontgen, một nhà vật lý người Đức. Không giống với ánh sáng thông thường, các tia X không nhìn thấy được nhưng chúng di chuyển theo đường thẳng và tác dụng lên các tấm phim như ánh sáng. Hơn nữa, tia X có khả năng xuyên qua giấy, gỗ, phần mềm của cơ thể và các vật chắn sáng khác.

Tia X quang là bức xạ điện từ như ánh sáng tự nhiên nhưng có bước sóng ngắn hơn. Đơn vị đo của tia X là angstrom (), tia X dùng trong nhiễu xạ có bước sóng xấp xỉ 0.5 – 2.5 , trong khi đó ánh sáng nhìn thấy có bước sóng     6000 .

Tia X được phát ra khi các hạt mang điện chuyển động bị hãm lại đột ngột, các điện tử thường được sử dụng cho mục đích này. Tia X được tạo ra trong một ống tia X có chứa nguồn điện tử và hai điện cực kim loại. Điện thế cao được tạo ra giữa các cực, khoảng 10.000 V, các điện tử sẽ bay tới cực dương hay mục tiêu và va chạm với vận tốc cao. Tia X được tạo ra tại điểm va chạm và phát tán đi mọi hướng. Hầu hết năng lượng chuyển động của electron va chạm vào mục tiêu sẽ chuyển thành nhiệt, ít hơn một phần trăm năng lượng này được tạo thành tia X.[6]

Khi các tia phát ra từ mục tiêu được phân tích thì chúng gồm hỗn hợp các bước sóng khác nhau và sự thay đổi của cường độ và bước sóng phụ thuộc vào điện thế ống phát.

1.2  Lịch sử  của tia X

-       Năm 1912, Max Von Laue đã đề xuất một thí nghiệm nhằm kiểm tra bản chất sóng của các tia X. Von Laue đã chỉ ra rằng nếu tia X có bước sóng  gần bằng với khoảng cách d giữa các mặt phẳng nguyên tử trong các tinh thể, khi đó các sóng tia X đập vào tinh thể sẽ làm xuất hiện các hiệu ứng giao thoa.

-       Năm 1935 lần đầu tiên Le Galley chế tạo máy phát tia X đo tinh thể ở cấu trúc dạng bột.

-       Năm 1947, Phillip lần đầu tiên giới thiệu rộng rãi và bán máy nhiễu xạ đo tinh thể có cấu trúc dạng bột.

-       Vào đầu những thập niên 50 máy đo nhiễu xạ dạng bột dùng rộng rãi để nghiên cứu những vật liệu có cấu trúc chưa hoàn chỉnh.

-       Năm 1969 Rietveld đã phát triển phương pháp phân tích dãy dữ liệu nhiễu xạ có cấu trúc dạng bột.

-       Năm 1977 Cox, Young, Thomas và các tác giả khác lần đầu tiên ứng dụng phương pháp Rietveld về bức xạ tia X.

1.3  Tạo tia X

Tia X phát sinh khi các điện tử hoặc các hạt mang điện khác bị hãm bởi một vật chắn và xuất hiện trong các quá trình tương tác giữa bức xạ g với vật chất.

Thông thường để tạo tia X người ta sử dụng điện tử vì để gia tốc điện tử đòi hỏi cường độ điện trường nhỏ hơn so với trường hợp dùng các loại hạt mang điện khác. Để có tia X có bước sóng cực ngắn công suất lớn có thể sử dụng bêtatron. Trong một số trường hợp nghiên cứu cấu trúc bằng tia Rơntgen người ta còn sử dụng các nguồn đồng vị phóng xạ.

Tia X được tạo ra trong ống phát Rơntgen gồm hai cực điện trong buồng chân không như được chỉ ra trong hình 1.1. Các điện tử được sinh ra do nung nóng catot nhiệt vonfram. Catot có điện áp âm cao và các điện tử được tăng tốc về phía anot thường nối đất. Các điện tử với vận tốc lớn tới đập vào anot được làm nguội bằng nước. Sự tổn hao năng lượng của điện tử do va chạm với anot kim loại được chuyển thành tia X. Thông thường chỉ khoảng một phần trăm năng lượng (<1%) của tia điện tử chuyển thành tia X, phần lớn bị tiêu tán dưới dạng nhiệt tại anot kim loại được làm lạnh.

Hình 1.1: Sơ đồ giới thiệu các thành phần chính của ống phát tia X.[2]

1.4  Đặc điểm đường bức xạ

Hình 1.2: Sơ đồ phổ tia X của Molipđen với thế tăng tốc khác nhau.[6]

Nếu thế tăng tốc dùng từ ống phóng điện tử tia X được gia tăng thì cường độ dòng cực đại xếp chồng lên nhau sẽ xuất hiện hiện tượng quang phổ, đường cường độ dòng cực đại ở đây gọi là đường đặc tính bức xạ như hình 1.2.

Phổ tia X của Molipđen được giới thiệu trong hình 1.2, là một phổ bao gồm một dãi bước sóng. Với mỗi thế tăng tốc - thế đặt giữa catod và anod, ta thu được một phổ tia X liên tục gồm nhiều bước sóng khác nhau. Phổ liên tục là do các điện tử mất năng lượng do một loạt va chạm với các nguyên tử anod. Vì mỗi điện tử mất năng lượng của nó theo một cách khác nhau nên phổ năng lượng liên tục hay các bước sóng tia X được tạo thành. Nếu một điện tử mất toàn bộ năng lượng trong một va chạm với một nguyên tử bia thì tạo ra một photon tia X có năng lượng lớn nhất hay bước sóng ngắn nhất. Bước sóng này gọi là giới hạn sóng ngắn ( l_SWL ) như trong hình 1.2 cho bia Molipđen va chạm với các điện tử 25keV.

1.5  Ứng dụng của tia X

Tia X được ứng dụng rộng rãi trong nhiều ngành: y học, địa chất, hoá học, vật liệu học, môi trường . . . Từ khi có tia X, có một ngành khoa học mới xuất hiện liên quan đến nghiên cứu vật liệu nhờ tia X đó là ngành phân tích X-quang. Theo đặc điểm ứng dụng, phân tích X-quang được chia thành ba ngành: phân tích cấu trúc bằng tia X, phân tích phổ tia X và tìm khuyết tật bằng tia X.

Hình 1.3: Ứng dụng của tia X.

Ảnh chụp cơ thể bằng tia X (trái), máy quét an ninh tại sân bay (giữa), máy rà bom mìn bằng tán xạ X quang (phải).

Phân tích cấu trúc bằng tia X: Phân tích cấu trúc theo các ảnh nhiễu xạ tia X khi nó tán xạ trên chất kết tinh, qua đó có thể nghiên cứu sự sắp xếp các nguyên tử trong tinh thể. Nhờ phân tích cấu trúc bằng tia X mà người ta còn có thể nghiên cứu giản đồ trạng thái của các hợp kim, xác định ứng suất dư, kích thước và phương ưu tiên của các hạt tinh thể, nghiên cứu sự phân hủy của các dung dịch rắn bão hòa v.v…

a)     Máy phân tích thành phần hợp kim       b) Máy phân tích khuyết tật mối hàn

Hình 1.4: Ứng dụng của tia X.

1.6  Các nghiên cứu hàm hấp thu trước đây

vHệ số hấp thụ khi nhiễu xạ lên bề mặt phẳng được Cullity tìm ra khi tiến hành nhiễu xạ tia X lên một mẫu phẳng. Hệ số hấp thụ này phụ thuộc vào chiều dài của tia tới và tia nhiễu xạ đi qua trên bề mặt vật mẫu.[6]

Ở đây tia X có bề rộng là 1cm, sẽ chiếu lên một mặt phẳng vật mẫu, khi đo bên trong của vật mẫu sẽ nhiễu xạ tại một nguyên tử nào đó cách bề mặt là một khoảng x, có bề dày là dx và chiều dài phân tử đó n

..................

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

1. Kết luận

-         Dựa trên cơ sở lý thuyết và các điều kiện thí nghiệm trên máy nhiễu xạ đơn tinh thể. Tác giả đã xây dựng mô hình tính toán cho bề mặt Ellipsoid. Từ đó tìm ra hàm hấp thu tổng quát bằng phương pháp nhiễu xạ ψ, cố định góc η và góc η₀.

-         Thông qua đó mở rộng đề tài, tác giả đã kiểm nghiệm công thức tìm được với trường hợp vật mẫu nhiễu xạ là mặt trụ và mặt phẳng. Để từ đó có thể áp dụng để tính toán chính xác cường độ nhiễu xạ và ứng suất dư trên bề mặt mẫu.

-         Hạn chế: từ kết quả hàm hấp thu tác giả chưa tiến hành tính toán ứng suất cụ thể, chưa có phép so sánh được với các kết quả nghiên cứu khác.

2. Kiến nghị

-         Tiến hành tạo mẫu thí nghiệm và kiểm nghiệm kết quả đo với kết quả tính toán từ công thức hàm hấp thu vừa tìm được.

-         Mở rộng công thức hàm hấp thụ, áp dụng cho cả trường hợp nhiễu xạ bằng phép đo Ω, nhiễu xạ trên mặt cong lõm.

Nghiên cứu sự hấp thụ tia X của các vật liệu màng mỏng